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吡啶是含有一個氮雜原子的六元雜環化合物,其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤氣、頁巖油、石油中。而吡啶在工業上可用作變性劑、助染劑,以及合成一系列產品(包括藥品、消毒劑、染料等)的原料。
然而,近些年來,隨著工業生產的快速發展,不少企業將工業廢料排放至江河湖海,嚴重污染了水質。而含有吡啶的廢料進入水中會影響水的溶解度,此外,人體引用含有吡啶的水質也會有一定的健康風險。因此,采用科學方法監測水質,防治水體污染是保護環境,保護人們的飲用水安全的重要舉措。
當前,針對水質污染的防治,出臺的有關政策標準包括《HJ 91.1 污水監測技術規范》、《HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范》、《HJ/T 164 地下水環境監測技術規范》等,這些環保標準對于規范水質監測工作無疑具有重要意義。但是,目前有關水質中吡啶的測定標準還不夠完善,亟需有關部門出臺專門政策標準,以便完善水質中吡啶的測定。
近日,為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范水中吡啶的測定方法,由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織制訂的《水質 吡啶的測定 頂空/氣相色譜法》發布。該項標準自2020年6月30日起實施。
《水質 吡啶的測定 頂空/氣相色譜法》主要內容包括適用范圍、規范性引用文件、方法原理、試劑和材料、儀器和設備、樣品、分析步驟、結果計算與表示、精密度和準確度、質量保證和質量控制、廢物處理、注意事項等,適用于地表水、 地下水、 生活污水和工業廢水中吡啶的測定。需要注意的是,當取樣體積為10.0 ml 時,方法檢出限為0.03 mg/L,測定下限為0.12 mg/L。
頂空/氣相色譜法的原理為將樣品置于密封的頂空瓶中,在一定條件下,頂空瓶內樣品中的吡啶向液上空間揮發,產生蒸汽壓,在氣液兩相中達到熱力學動態平衡。取部分氣相樣品用氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測。根據保留時間定性,標準曲線外標法定量。
在測定過程中需要的試劑和材料有硫酸、氫氧化鈉、氯化鈉、硫代硫酸鈉、甲醇、吡啶、硫酸溶液、氫氧化鈉溶液、標準貯備液、燃燒氣、助燃氣等。測定采用的儀器設備有采樣瓶、氣相色譜儀、色譜柱I、色譜柱II、自動頂空進樣器、頂空瓶、移液管、分析天平以及一般實驗室常用儀器和設備。
新標準與《水質 吡啶的測定 氣相色譜法》( GB/T 14672-1993)相比,增加了規范性引用文件;增加了方法原理的描述;色譜柱由填充柱改為毛細管柱, 手動頂空進樣改為全自動頂空進樣器進樣;以標準曲線外標法進行定量;增加了質量控制與質量保證;增加了廢物處理及注意事項。
另外,值得注意的是,實驗中使用的溶劑和標準樣品為有毒有害化合物,其試劑配制及樣品前處理過程應在通風柜中進行, 操作時應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
水質吡啶的測定 頂空/氣相色譜法(HJ 1072-2019)